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原子荧光光谱仪在黄金矿山中的应用

作者:admin  浏览:1680 次   发布时间:2014-01-21
 

原子荧光光谱仪在黄金矿山中的应用

高树林  侯爱霞  张鹏

(北京金索坤技术开发有限公司)

(北京市西城区莲花池东路丙16层,100045

 

摘要:本文简单介绍了目前测金的一些方法,包括化学分析、原子吸收和发射、化学发光等方法的应用情况及其各自的优缺点,着重介绍了原子荧光光谱仪在黄金矿山中的应用。该仪器与化学法和其它类型的仪器相比较,具有灵敏度高(DL: <1×10-3g/T)、重现性好(RSD:<2.0)、分析速度快等优点。

关键词:原子荧光光谱仪 

1  前言

随着黄金生产和应用技术的迅猛发展,人们对矿山中金的分析提出了更高的要求,金分析不再局限于定性和定量分析,而要求提供矿金生产和应用过程中更多更全面的信息。如从静态到快速反应跟踪分析,从离线到在线,甚至现场分析[1]等。尤其是近年来,随着黄金选矿工艺、技术、设备的不断更新和发展,生产过程中的管理工作要求更加严格、规范,因此,高质量的监控手段对黄金矿山生产来说也愈显重要,经典的化学分析方法很难达到上述要求[2]。这就对金分析科研工作者提出了新的挑战,要求把我国的金分析水平提高到一个新的层次。

2  目前黄金矿山中金的测试方法

长期以来,人们就金的测定进行了大量的研究,有关测定金的文献报道很多。由于金在矿石中的含量一般较低,直接测定有一定的困难,所以一般先进行金的分离富集,然后进行检测。常用的分离富集方法有活性炭吸附法、泡沫吸附法、共沉淀法[34]、溶剂萃取法、离子交换树脂吸附法、加氢还原法[5]等,之后采用质量法、容量法、原子吸收和发射法、比色法等进行测定。下面就其几种分析方法的优缺点进行简单的介绍。

目前仪器检测已占主要地位,这是发展的必然趋势[6]。在金的测试中,原子吸收和原子发射已得到普遍应用,它们与各种分离富集方法结合,可检测各种物质中的金。有关原子吸收和原子发射测定金的文献报道很多[4789]。例如:袁健中[4]等采用活性炭动态吸附分离富集金,在稀的王水介质中用火焰原子吸收法直接测定金。杨银柱[7]介绍了在线萃取-火焰原子吸收法测定金的方法。实验中考察了萃取酸度、载流速度、流量比、萃取时间等对萃取流速的影响。通过对矿石样品的检测,结果表明,该方法的相对标准偏差为2.73℅,检出限为1.09μg/L。范哲锋[8]等采用了原子发射光谱法测定了金的含量。样品用王水溶解,通过氧化铝负载二苯硫脲吸附柱吸附金,被吸附的金用硫脲、硝酸解脱测定了铂、钯、金等元素,检出限34ng/ml。原子吸收和原子发射方法虽然简便、易于操作,但是对于痕量金的测定有一定的困难,虽然石墨炉-原子吸收法能够检测痕量的金,但是仪器的价格很高,即使国产的石墨炉-原子吸收也需要10万元。

化学发光法测定树脂表面吸附的金是一种简便、快速的测定方法[6]。为了消除其它阳离子的干扰,李俊锋 [10]等建立了金的在线分离富集发光检测的新方法。通过阴离子树脂吸附金,鲁米诺溶液通过产生定量的化学发光信号,通过检测化学信号,得出金的含量。检出限为3ng/ml。结果表明检出限不如原子荧光分析,而且重现性差。

目前国内大部分黄金矿山仍然采用20世纪80年代的容量法进行测定。容量法测定金常用的有氢醌法和碘量法。

氢醌法[11]测定原理如下:在微酸性的溶液中,氢醌定量地将三价金还原为零价,在氯化钾存在下,王水定量的将金氧化为三价。氧化后的金,用水稀释后应立即滴定,因为王水在蒸发时产生氯化亚硝酰,当用水稀释时能将三价金还原,影响测定结果。氢醌法常用的指示剂为联苯胺、联大茴香胺,氧化态为黄色,还原态为无色,终点颜色变化敏锐。但是微量的三价金呈现明显的黄色,还原产生的单质金也呈橙黄色,所以终点颜色变化很难判断。另外,其它离子的干扰、大量的金还会破坏指示剂,都会影响滴定终点。

碘量法:在微酸性溶液中,氯化金与碘化钾作用产生单质碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液进行滴定。该法的终点变化敏锐,但干扰因素较多,锑、矾和硒等也与碘化钾作用产生碘,使结果偏高。另外,少量的铁、铜、铅等对金的测定也有干扰。活性炭吸附--碘量法具体步骤如下:矿样经王水分解后,用活性炭吸附金使之与大量的干扰元素分离。灼烧除去炭质残留,用王水溶解金,再用碘化钾还原,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定,间接测定金的含量。也可经活性炭吸附后灼烧除炭,再用王水溶解,在稀的乙酸介质中,用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等干扰因素,用碘化钾还原金,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定,测定金的含量[12]。有关碘量法测金的报道也很多,吴敏等[13]研究了用MIBK萃取-碘化钾容量法测定载金炭和地质样品中的金,提出了碘量法测定时消除分析误差的措施。

经典的化学分析方法准确度高,适用于常量分析。对于微量和痕量组分,精密度不如仪器分析。由于样品中其它离子的干扰,终点误差不易观察,因此必须经验丰富的的工作人员测定才可, 而且容量分析法试剂消耗多。

鉴于化学法和其它仪器分析的特点,黄金矿山迫切需要一种低成本、适合测定各种含量金的仪器。北京金索坤技术开发有限公司研制出了一种新型仪器—原子荧光光谱仪。它具有很强的针对性,适用于黄金矿山对于氰化浸金液、活性炭吸附后的贫液、原矿、尾矿及载金炭中金等元素的含量进行准确、及时的测定。该方法与化学法和其他类型的仪器比较,具有灵敏度高、重现性好、分析速度快,性价比高等特点[2]

原子荧光光谱法的测定原理:将样品溶液喷入原子化火焰中,并在此被专用光源激发到高能级,激发态的金原子不稳定,回到基态时发射出原子荧光,荧光强度与样品溶液中金的含量成正比。由于专用光源只能将金原子激发到高能级,因而其他元素对金的测定几乎没有干扰。该仪器采用上下机设计,结构紧凑,坚固耐用,耐腐蚀,操作方便,应用了多年来在这个领域中所取得的最新科技成果。它采用双层多头原子化器及双层预混合雾化室两项索坤专利技术,使仪器在不同海拔地区均可使用,测试数据稳定、灵敏度高、检出限低。而且仪器价格适宜,分析速度快,运转成本低,十分适用于金矿石、载金炭、解吸贵液以及氰化浸出液中金的测定。也可用于其他部门各种物料中金的测定。

3    原子荧光光谱仪在黄金矿山中的应用

1)原矿、尾矿及标准矿样中金的测试

在矿山生产工艺流程中,矿样品位的高低需要及时掌握。使用化学法测定原矿、尾矿及标准矿样中的金,样品处理步骤复杂、费时,而且其它离子的干扰会影响分析结果,特别是对于尾矿分析,测定结果误差较大。使用其它仪器分析方法,离子干扰会影响分析结果,而且检出限不如原子荧光光谱,如果采用石墨炉原子吸收法测定金,虽然检出限低,但成本较高。

原子荧光光谱仪用于原矿、尾矿及标准矿样中金的测试方面有很多的优点。它采用的是专用光源做激发光源,其他元素对金的测定几乎没有干扰,特别是原子荧光光谱仪在信号接受装置前加了一个滤光装置,可以将其它的杂散光滤掉,大大提高了仪器的灵敏度。原子荧光光谱仪测定原矿、尾矿及标准矿样中的金的步骤如下:试样经650灼烧,王水分解后,于王水(1:9)介质中用泡沫塑料富集,再采用硫脲溶液解脱,将解脱液吸入空气-石油液化气火焰中,用原子荧光光谱仪测定金。我们用原子荧光光谱仪和化学法对多份金标准矿样进行测定,实验数据见表1

 

                 1  矿样的测定结果                  10-6

矿样品位

火焰—原子荧光光谱法

化学法

GBW 07203(3.59)

GBW(E) 070068(4.30)

GBW0729718.3

GBW0729953.0

3.61

4.38

18.95

54.30

3.50

4.20

17.92

52.23

GBW 07105(0.00066)

GBW 072430.0015

MGI-Au-05(0.008±0.005)

0.00059

0.0013

0.0091

0.10

0.10

0.10

从实验数据可以得出,对于常量金的定量分析原子荧光光谱仪和化学法测出的结果基本一致,对于微量和痕量金的测定使用化学法误差较大,有时甚至无法检测,由于原子荧光光谱仪检出限低,灵敏度高,所以测得的数据准确可靠。

朝鲜金刚株氏会社、甘肃景泰大锣湾金矿等黄金矿山使用了我们公司生产的原子荧光光谱仪对原矿、尾矿及标准矿样中金的进行了测试,生产实践证明,和其它分析方法相比,原子荧光光谱仪具有分析速度快、灵敏度高等优点,不仅适用于金的常量分析,对于微量、痕量金的测定更有优势。

2)浸出液、解吸液及尾液中金的测定。

测定浸出液、解吸液及尾液中金的方法也有很多。孔雀绿比色法[14]是利用金与卤素的络合阴离子和孔雀绿染料形成有色的络合物,在氢溴酸介质中能被苯、甲苯所萃取,在有机相中其颜色与金的含量关系符合朗伯-比耳定律,通过比色测定金的含量,方法简捷快速,但在处理试样时,必须在通风橱中进行,以防氰化氢中毒。原子吸收分光光度法[14]测定浸出液中的金,可以不加任何化学处理,取试液直接进行测定即可,但因试液中含有钠、钙、镁等离子,产生干扰而影响测定结果。另外还有活性炭吸附-碘量法测定金,碘量法的优缺点见前面所述。

在测定浸出液、解吸液及尾液中的金方面,原子荧光光谱仪展现了它独特的优势。原子荧光光谱仪相对于化学法和其它类型仪器,具有成本低、检出限低、灵敏度高等特点。该仪器在测定过程中不需要做任何前处理,就可进行直接测定,本仪器应用于黄金矿山生产工艺中各类液体中金的测定及中间过程的实时监控,实时检测数据的准确性和及时性将为下段工艺流程的决策提供依据。而使用化学法,所需时间很长,对于生产过程中的突发状况难以及时应对,容易造成不必要的损失。

缅甸曼德勒市瓦城金矿、云南有色地质306队、新疆哈密福鑫金矿、黑龙江乌拉嘎金矿等黄金矿山使用了原子荧光光谱仪,对浸出液、解吸液及尾液中的金进行了测定并对生产工艺流程进行了检测。使用结果表明,原子荧光光谱仪可以对生产过程进行实时检测,而且能对突发状况进行准确快速的反应,缩短了工作时间,提高了工作了效率。

3)载金炭及解吸炭中Au的测定

载金炭的准确测定直接关系到炭吸附金的程度及解吸后金量的核对,故对于金的检测要求很高[2]。载金炭及解吸炭中Au的测定一般采用碘量法或原子吸收分光光度法,由于上述方法检出限较高,测定微量、痕量的金误差较大,在测定之前必须先富集才能测定。而原子荧光光谱仪完全体现了灵敏度高,测试速度快的特点,能间接起到是否串炭、提炭及准确核对金产量的作用[2]。原子荧光光谱仪测定方法如下: 试样在650左右干式灰化后,灰粉用王水溶解,稀释到一定体积,直接用原子荧光光谱仪进行测定。本方法适用于金矿山工艺过程中各类炭中Au的样品分析。我们实验室用原子荧光光谱仪对载金炭及解吸炭中Au进行了测定,测定结果见表2

                       2 载金炭的测定数据                       10-6

载金炭样

火焰法—原子荧光光谱法

化学法

贫炭1

贫炭2

贫炭3

原炭4

原炭5

原炭6

42.3

76.8

68.2

3608

5513

4803

40.2

75.3

65.7

3540

5481

4724

 

从原子荧光光谱仪的测定数据中,可以得出结论:原子荧光光谱仪在黄金矿山中可以完全替代化学法,在实际检测中起到决定性的指导作用,而且在其它相关领域也能得到广泛的应用 [2]

4  结论:

通过原子荧光光谱仪在国内外多家黄金矿山上的实际应用,证明了:

1  我们公司生产的原子荧光光谱仪能够满足以下各种实际需要:

(1)    原矿、尾矿及标准矿样中金的测定

(2)    浸出液、解吸液及尾液中金的测定

(3)    载金炭及解吸炭中Au的测定。

2  原子荧光光谱仪还采用了常用的石油液化气做燃气,测试费用低。

3  操作方便、测试速度快。

4  对生产过程进行实时检测,能对突发状况进行准确快速的反应。

通过以上特点可以看出,原子荧光光谱仪特别适合于黄金矿山中金的分析。

 

参考文献:

1  冯玉怀, 王延安, 杨丙雨. 2000年中国金分析测定的进展. 黄金, 2001,12(22):39~44.

2  谷晓霞, 郎存棵, 夏爱利. SK-800型原子荧光测金仪在黄金矿山中的应用. 黄金,20029(23):45~47.

3  岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析(第一分册)第三版. 北京:地质出版社, 1991:837839.

4  袁健中, 石英. 活性炭吸附火焰原子吸收法测定地矿样品中的金. 黄金, 2001,5(22):44~46.

5  朱萍, 古国榜. 从酸性硫脲浸金溶液中回收金的方法. 黄金,2001,11(22):28~32.

6  冯玉怀, 杨丙雨. 2002年中国金分析测定的进展. 黄金, 2003,12(24):36~41.

7  杨银柱. 在线萃取-火焰原子吸收法测定金的研究. 黄金, 2000,8(21):42~44.

8  范哲锋. 氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂、钯、金和铑. 分析化学. 2002,30(4):509.

9  孙鹏, 王利平, 薛光. 原子吸收法直接测定铅阳极泥中的金和银. 黄金, 2001,4(22):51~53.

10 李俊锋, 王洪艳, 程志强. 金在树脂相表面化学发光行为的研究. 岩矿测试, 2002,21(3)175~178.

11 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析(第一分册)第三版. 地质出版社, 1991:842~844.

12 地质矿产部科学技术司实验管理处编. 岩石和矿石分析规程(第二分册)第一版. 陕西科学技术出版社,1994:16.

13 吴敏, 冯硕. MIBK萃取-碘量法测定金. 黄金, 2000,7(21):43~45.

14 林国琪, 赵洪克主编. 堆浸法提金工艺与设计. 东北大学出版社,1993:101~102.

 

 

 

 

 

 

 

 

Application of Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)

 in Gold Mine

Gao Shulin,  Hou Aixia,  Zhang Peng

Beijing Jinsuokun Technology Developing Limited

Abstract:This paper introduces some main recovery methods of detecting Gold:. Including to chemical analysis, atomic absorption Spectrometry and atomic emission Spectrometry, chemiluminessence, ect. Application of various methods and their advantages are reviewed. Compared with chemical method and other typed instrumental methods, this instrument is characterized by high sensitivity (DL: <1×10-3g/T), nice reappearance(RSD:<2.0) and quick analytical velocity.

Keyword: AFS,  Gold.

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